山東東儀光電儀器有限公司
1電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-OES)是利用等離子體激發光源(ICP)使待測試樣溶液蒸發汽化,離解或分解為原子狀態,原子可能進一步電離成離子狀態,原子和離子在光源中激發發光,光譜儀將光源發射的光分解為按波長排列的光譜,通過光電轉換器件檢測光譜,按測得的光譜波長對試樣進行定性分析,按測得的光強進行定量分析。
電感耦合等離子體原子發射光譜儀具有如下特點:
1)靈敏度高、檢出限低,最低可達1?μg/L以下;
2)精密度好,短期精密度RSD%<1%,長期穩定性RSD%<2%;
3)基體效應低,由化學干擾和電離干擾產生的基體效應較低;
4)可測定元素周期表中70%以上的元素,并且可以多元素同時測定,實現同時測定幾十種微量元素;
5)線性范圍寬,檢測器的線性范圍可達6~8個數量級,光源線性范圍可達4~5個數量級,線性范圍的大小與元素和分析譜線有關;
6)應用范圍寬,可進行常量分析(0.X%~20%)、微量分析(0.00X%~0.X%)、痕量分析(0.0000X%~0.00X%,一般需要分離和富集),不宜測定含量30%以上的元素,準確度難以達到要求。
一、應用范圍
電感耦合等離子體發射光譜儀的應用領域十分廣泛,主要包括以下幾個方面:
1)黑色金屬及其合金的分析(如碳鋼、高合金鋼、低合金鋼、鑄鐵等);
2)有色金屬(銅、鋁、鉛、貴金屬、稀土金屬等)及其合金的分析;
3)環境樣品(土壤、水質、固體廢物、大氣浮塵、粉煤灰等)的分析;
4)地質樣品(各種礦物、巖石等)的分析;
5)生化(血液、各種體液及生物體等)分析;
6)食品(糧食、蔬菜、飲料等)的分析;
7)化工產品分析;
8)其他無機和有機材料的分析。
同時,ICP-OES也存在一些難以測定的元素,如鹵族元素中溴、碘可測,氟、氯不能測定;惰性氣體可激發,靈敏度不高,無實用價值;碳元素可測定,但空氣中二氧化碳本底太高;氧、氮、氫可激發,但必須隔離空氣和水;鈾、釷、钚等放射性元素可測,但需要防護條件。
二、儀器工作原理
封閉式電感耦合等離子體原子發射光譜儀是將試樣經霧化器霧化后形成氣溶膠,由載氣帶入等離子體內,在高溫惰性氣體氣氛中蒸發、原子化、激發和電離,被測元素的原子或離子被激發時,電子在原子內不同能級間躍遷,當由高能態向低能態躍遷時會產生特征輻射,通過這種特征輻射的波長及其相對強度,對元素進行定性和定量分析的儀器。根據儀器檢測器不同,可分為多通道同時型(即多波長通道同時進行單譜線檢測的儀器)、順序掃描型(通過旋轉色散元件得到譜線的儀器)和全譜直讀型(通過CCD、CID、CMOS等陣列式檢測器一次性讀取光譜的儀器)。
三、儀器組成結構
四、儀器性能
以下數據均來自我公司研發的ICP-OES,按照國家標準GB/T 36244-2018 《電感耦合等離子體原子發射光譜儀》測試所得結果。
元素 | Mn | Cr | Cu | Ba |
波長測量值/nm | 257.609 | 267.717 | 324.757 | 455.411 |
257.609 | 267.717 | 324.757 | 455.411 | |
257.609 | 267.718 | 324.756 | 455.411 | |
波長測量平均值/nm | 257.609 | 267.717 | 324.757 | 455.39411 |
波長標準值/nm | 257.610 | 267.716 | 324.754 | 455.403 |
波長示值誤差/nm | -0.001 | 0.001 | 0.003 | 0.008 |
波長重復性/nm | 0.000 | 0.001 | 0.001 | 0.000 |
元素 | Mn(257.610nm) |
譜線半高寬 | 0.01nm |
元素 | 濃度測量值(μg/mL) | ||||
Cu | Mn | Ba | Cr | ||
次數 | 1 | 1.0691 | 1.0911 | 1.0637 | 1.0691 |
2 | 1.0608 | 1.0818 | 1.0515 | 1.0608 | |
3 | 1.0522 | 1.0716 | 1.0460 | 1.0522 | |
4 | 1.0503 | 1.0749 | 1.0407 | 1.0503 | |
5 | 1.0660 | 1.0821 | 1.0547 | 1.0660 | |
6 | 1.0609 | 1.0809 | 1.0549 | 1.0609 | |
7 | 1.0554 | 1.0764 | 1.0536 | 1.0554 | |
8 | 1.0637 | 1.0834 | 1.0543 | 1.0637 | |
9 | 1.0706 | 1.0952 | 1.0491 | 1.0706 | |
10 | 1.0568 | 1.0817 | 1.0455 | 1.0568 | |
11 | 1.0511 | 1.0751 | 1.0446 | 1.0511 | |
平均值 | 1.066 | 1.081 | 1.051 | 1.059 | |
標準偏差SD | 0.006 | 0.007 | 0.006 | 0.007 | |
精密度RSD | 0.59% | 0.65% | 0.61% | 0.67% |
元素 | 濃度測量值(μg/mL) | ||||
Cu | Mn | Ba | Cr | ||
時間 | 0h | 1.029 | 1.038 | 1.018 | 1.019 |
0.5h | 1.042 | 1.048 | 1.030 | 1.032 | |
1h | 1.055 | 1.063 | 1.040 | 1.045 | |
1.5h | 1.053 | 1.060 | 1.042 | 1.043 | |
2h | 1.066 | 1.073 | 1.050 | 1.054 | |
2.5h | 1.056 | 1.058 | 1.038 | 1.038 | |
3h | 1.061 | 1.069 | 1.049 | 1.057 | |
3.5h | 1.063 | 1.071 | 1.048 | 1.049 | |
4h | 1.061 | 1.068 | 1.049 | 1.046 | |
平均值 | 1.054 | 1.061 | 1.040 | 1.042 | |
標準偏差SD | 0.012 | 0.011 | 0.011 | 0.012 | |
穩定性RSD | 0.91% | 0.93% | 0.97% | 0.88% |